單晶x射線衍射儀的被測對象為單晶體試樣，主要用於確定未知晶體材料的晶體結構。基本原理：在一粒單晶體中原子或原子團均是周期排列的。將X射線（如Cu的Kα輻射）射到一粒單晶體上會發生衍射，由對衍射線的分析可以解析出原子在晶體中的排列規律，也即解出晶體的結構。
在試樣台C處裝好試樣單晶x射線衍射儀線管焦點S發出，經入射光闌係統A投射到試樣表麵產生衍射，衍射線經接收光闌係統B、F、G進入計步器E。S、F在同一圓周（測角儀圓）上。試樣台和計數器分別固定在兩個同軸的圓盤上，由兩個步進馬達驅動。不斷改變θ，計數器沿測角儀圓運動，接收各衍射角2θ所對應的衍射強度。
（1）單晶x射線衍射儀X射線探測器 —— 測量X射線強度的計數裝置；
計數器的主要功能是將X射線光子的能量轉換成電脈衝信號。通常用於X射線衍射儀的輻射探測器有正比計數器、閃爍計數器和位敏正比探測器。
（2）單晶x射線衍射儀X射線係統控製裝置 —— 數據采集係統和各種電氣係統、保護係統。
X射線能對人體組織造成傷害，在自己做好防護措施的同時也要確保防護係統的安全性。對設備要定期進行檢查維護，操作者要學習射線防護知識，同時也要接受射線職業健康檢查。